篇一：锌钡白的制备和锌含量的测定
锌钡白的制备和锌含量的测定
1.目的
1了解无机原料精制的若干方法 2了解无机颜料锌钡白的制备方法 3 掌握产品中锌含量的原理及测定方法 4 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法 5 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作
2.实验原理
由氧化锌与硫酸反应，经除杂后制备硫酸锌晶体。氧化锌与盐酸反应，经除杂后制备氯化锌溶液，等比例混和后与硫化钡溶液反应，硫化钡溶液由氯化钡和硫化钠制得，所得的锌钡白中锌含量高，作为颜料的性能更好。配位滴定法测定产品中锌含量，分光光度法测定铁杂质的含量。
3步骤
1 从含锌原料制备硫酸锌溶液并利用重结晶方法进行除杂纯化 2 氯化锌溶液的除杂与制备 3 硫化钡溶液的制备
4 合成非等摩尔比的锌钡白 5 锌钡白的后处理及溶解 6 EDTA的配制与标定
7 配位滴定法测定产品中锌含量
8 分光光度法测定铁杂质的含量
4 评价指标
1 查阅相关资料，设计合理制备方案。写出具体的合成和分析实验步骤 。 2 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法。
3 合成产率大于80%，分析结果误差不超过1%。产品中硫化锌含量>35%，完成实验，写出实验报告。
5 时间安排
星期一上午 实验讲解，仪器领用，溶液配制。 星期一下午 硫酸锌的纯化和晶体的制备。 星期二上午 氯化锌溶液的除杂与制备。 星期二下午 锌钡白的合成。
星期三上午 样品的处理和EDTA的标定 星期三下午 KMnO4标准溶液的配制和标定 星期四上午 配位滴定法测定产品中锌含量。 星期四下午 分光光度法测定铁杂质的含量。 星期五上午 实验讨论总结，撰写实验报告。 星期五下午 仪器清点，交实验报告。
篇二：实验方案
立德粉制备与测定
涂料作为化学工业的主要一部分，在我国的国民经济中站了很重要的一部分。虽然我国涂料业生产产量在世界上处于领先地位，但相当一部分是属于高污染高能耗的生产方式。本实验本着以实验指导生产的目的，探索一个环保经济可行的实验方案制取立德粉。
立德粉又称锌钡白，主要成分是BaSO4和ZnS为无毒白色粉末，不溶于水，它耐热性良好，可改善耐候性，防藻，降低成本以及其具有优异的遮蔽力的白度。一般用作白色涂料。 实验目的：
1：制备立德粉10g
2: 测定立德粉的主成份BaSO4和ZnS的含量(%)。 3: 定性检验产物中是否含有Mn、Ni化合物杂质。 4: 产物中含有的Fe化合物杂质符含哪一级标准？
一级：Fe含量<0.05mg/g，
二级：0.05mg/g <Fe含量<0.10mg/g，三级：0.10mg/g <Fe含量
<0.20mg/g。
不合格：Fe含量> 0.20mg/g。
实验原理:
本实验采用硫酸锌和硫化钡溶液反应而得的沉淀，经过滤、干燥及粉碎后，再煆烧至红热，倾入水中急冷，在进行一些后加工而得。
ZnSO4(溶液)+BaS(溶液)=ZnS↓+BaSO4↓
实验总流程图
一、硫酸锌和硫化钡制备：
当今工业中锌主要是通过矿石的提炼而得来，本实验探讨怎样用比较好的，环保方法提取高纯度锌从而制得硫酸锌。我们通过查阅资料和讨论发现可以由矿石直接制得粗的氧化锌，然后和硫酸反应可直接制取硫酸锌。自然界中锌主要以盐和氧化物的形式存在由于矿石之中本次实验我们比较了工业上常用的含锌矿石，菱锌矿石和闪锌矿石，决定采用菱锌矿制取，因为闪锌矿主要成分是硫化锌，难以制成氧化锌。而菱锌
矿中主要成分是ZnCO3，ZnO（主要含有锰，
镍，镉，铁等杂质）经过高温煅烧即可制得
粗的氧化锌。
将菱锌矿石经过高温煅烧（800~820℃），生成粗的 氧化锌，然后与硫酸生成硫酸锌。而且其中的杂质也以硫酸盐的形式进入到溶液中。从而可以制得硫酸锌溶液。
ZnCO3﹦ZnO+CO2↑
ZnO+H2SO4﹦ZnSO4+H2O
从而可以制得硫酸锌溶液。
自然界中钡也以盐的形式存在于矿物
中，本实验采用重晶石制取BaS。重晶石
是以硫酸钡(BaSO4 )为主要成分的非金属矿产品，纯重晶石显白色、有光泽，由于
杂质及混入物的影响也常呈灰色、
浅红色、
浅黄色等，结晶情况相当好的重晶石还可呈 透明晶体出现。 制取硫化钡高温煅烧（1200~1300℃）反应方程式如下所示：
BaSO4﹢2C﹦BaS﹢2CO2↑
将其溶于水中制得硫化钡溶液。
二、 除杂原理
由于菱锌矿中含有锰，镍，镉，铁，等杂质，会对产品产生 影响，因此要在制ZnSO4时需要除杂。本实验采用了湿法冶金中的浸取原理，金属离子分离的电解池原理，以及盐的水解沉淀原理等除杂。
第一步、采用氧化，加稀硫酸，控制PH值在4~5之间，温 度控制在80~90℃。加入锌粉浸取，可置换出Mn，Ni，Fe，Cd等。然后过滤。
第二步、*电解池除杂：
阴阳两极都采用锌电极（氢气在锌电极上的超电势为0.7V）
1）证明上述第一步得到的ZnSO4溶液中，氢气在锌之后析出。这样才不会出现溶液中水被电解的情况。
EH2=EθH2—(0.05916∕2) ·lg [（ p（H2）∕pθ）∕a（H﹢）2] 电解在常压下进行，p（H2）=101.325kpa，溶液的PH为4~5。 EH2=EθH2—(0.05916∕2) ·lg [（101。325∕100）∕a（H﹢）2] 算出氢气的析出电极范围在-0.2975 V~﹣0.2378V考虑到氢气在锌电极上超电势?=0.7V。故氢气析出的极化电极电势范围在EH2（极化）=-0.9975V~-0.9378V
因为锌的析出电势：Ezn= Eθzn—0.05916／2（lg1／a(Zn2+)） 本实验中控制a(Zn2+)=0.1 算出
Ezn=Eθzn—0.05916／2（lg1／a(Zn2+)）
=-0.7620V-0.0296V
=-0.7916V
因为Ezn> EH2 所以氢气不会在锌之前析出。故不会对电解除杂的过程产生影响，溶液不存在因为H2的析出而减少的现象。
2）由于立德粉对Fe的含量严格控制，
因此要二次除铁，采用电解沉积法除去铁离子，因为锌离子和铁离子的析出电势不同，通过构建一个电解池，然后控制外加电压的大小使铁离子在阴极析出而不析出锌离子。
要求：析出电势EFe> Ezn
析出电势：Ezn= Eθzn—0.05916／2（lg1／a(Zn2+)）
析出电势: EFe=EθFe —0.05916／2（lg1／a(Fe2+)）
查表可得Eθzn=-0.7620V EθFe=-0.4032V
活度与质量浓度的关系为a=γ×(b/bθ) 金(本文来自：wwW.xIAocAofaNwEn.com 小 草范 文 网:锌钡白的制备实验报告)属活度因子γ≈1，通过控制溶液浓度可以获得我们需要的b，使得析出电势EFe> Ezn。
调节外接电源电势：①使外接电压等于铁的析出电势，由于Fe的析出，溶液中铁离子活度a(Fe2+)降低。当a(Fe2+)降为原来的1/10, 析出电势 EFe会降低0.03V，因而“反向电动势”增加了设“反向电动势”为E反，为使电解继续进行，则外加电压需增加E反。②当a(Fe2+)降为原来的1/100,则外加电压需增加2E反。③依此类推,随
篇三：由锌焙砂制备七水合硫酸锌
由锌焙砂制备七水合硫酸锌、超细氧化锌以及含量的
测定和应用
应121-2201269503208 赵继豪
摘要：七水硫酸锌是一种重要的无机锌盐，以其良好的水溶性广泛用于选矿、电镀、化工、化纤、饲料生产等方面。常由锌精矿焙烧后的锌焙砂或者其他含锌原料，经过酸浸、氧化、置换和再次氧化等化学反应，除去杂质后制得。 以锌焙砂为原料,经氨浸,除杂,沉锌,干燥,煅烧等工序制取了活性氧化锌.采用正交设计确定制备过程的最佳技术条件,使锌的浸出率达95%以上,总回收率达90%.产品中活性氧化锌的含量为99.4%,比表面积为75m2/g,产品质量达到HG /7 2572-94一等品标准.该工艺具有操作简单、稳定、可靠、适应性强以及锌的转化回收率高、“三废”少、环境污染小、成本低、产品质量好等特点。 基本性质：
七水硫酸锌：ZnSO4·7H2O 分子量： 287.56
白色或微带黄色结晶或粉末。易溶于水。微溶于醇和甘油，不溶于液氨、酮。在干燥空气中逐渐风化，失去水而成白色粉末。280 ℃时失去全部结晶水而成无物，500 ℃以上分解。相对密度1.975。熔点100 ℃。
氧化锌：ZnO 分子量：81.39
白色或者浅黄色微细粉末，难溶于水和乙醇，易溶于稀酸，氢氧化钠和氯化铵溶液，在空气中缓慢吸收二氧化碳以及水形成酸式碳酸锌。密度：5.606g·cm-3。熔点：1975℃。
应用:
七水合硫酸锌：
1 、在医药生产中用作的催吐剂、营养增补剂、置换剂等。
2 、在农业上大量用于饲料、复合肥料作为锌的补充剂及防止果树病虫害的杀虫剂；
3 、在工业生产中用于制造立德粉（锌钡白）、锌盐、人造纤维及维纶纤维的原料；印染行业的媒染剂；木材、皮革的保存剂；循环冷却的水处理剂；骨胶澄清、保存剂；有色金属选矿药剂。
氧化锌：
1、主要用于橡胶或电缆工业作补强剂和活性剂，也作白色胶的着色剂和填充剂，在氯丁橡胶中用作硫化剂等
2、在化肥工业中对原料气作精脱硫用
3、主要用作白色颜料，橡胶硫化活性剂、有机合成催化剂、脱硫剂，用于静电复印、制药等
4、用于合成氨、石油、天然气化工原料气的脱硫
5、用作分析试剂、基准试剂、荧光剂和光敏材料的基质
一、用硫酸铁一硫酸作浸取剂从闪锌矿制备七水合硫酸锌
目前,国内外湿法炼锌中对闪锌矿的冶炼一直采用焙烧后浸取的方法,此方法缺点有三:①在高温焙烧过程中,一部分锌能生成溶解度很小的铁酸锌,降低锌的回收率。②焙烧时产生大量的烟尘和SO2气体,致使劳动条件恶化,并造成大气
污染。③有的厂家用碱液吸收SO2,这又需要增加庞大的除尘净化设备,使成本增
加。根据上述情况,本课题旨在探索一条既能利用国内天然资源,又能保护生态环境的湿法炼锌新工艺。
本文介绍了用硫酸铁一硫酸作浸取剂,从闪锌矿制备七水硫酸锌的工艺过程。用铁屑作中和剂和还原剂除去浸取液中的酸和未反应的Fe3+,从溶液中结晶出大部分FeSO4·7H20后,用“针铁矿”法除去刹余的Fe2+,用四氛乙烯作革取剂回收
渣中的硫。
1.1浸渍法工艺流程 见图1
1.2实验方法
1.2.1 浸取和提硫 在1000毫升烧杯中,加入一定量的H2SO4,Fe2(S04)3和水,
在一定温度和不断搅拌下加入定量矿粉,反应一定时间后过滤,滤渣用四氯乙烯提硫后进行二次浸取,浸取过程中不断补充水,以维持一定的液固比。
1.2.2 还原脱酸 将上述滤液在323K条件下,加人过量铁屑,反应半小时后抽滤。
1.2.3 除铁 将还原脱酸后的滤液加热浓缩,冷却结晶析出FeSO4·7H2O晶体。
溶液中剩余的Fe2+用“针铁矿”法除去。具体方法是在363K条件下,以空气作氧化剂,以粗氧化锌作中和剂,在pH3.5一4.5之间反应4小时后抽滤,滤渣(FeOOH)用H2S;溶解生成Fe2(S04):作浸取剂以循环利用。
1.2.4 除重金属 将上述滤液加热至353K,按重金属含量的110%的比例加人锌粉,在不断搅拌下,反应1小时后抽滤,滤液浓缩至51Beo,冷却结晶即得产品ZnSO4·7H2O针状晶体。
二、由锌焙砂制备活性氧化锌
目前国内生产活性氧化锌多采用碳酸锌分解法。该法需耗用大量的硫酸和纯碱,副产品硫酸钠量大,不易回收,浸取时进入液相的杂质较多.硫酸浸取时对设备的腐蚀严重. SO42-的存在会影响产品的主含量和活性,需进行多次洗涤,从而排
出大量的废液,严重污染环境,同时也降低了锌的回收率,且产品质量难以保证。 本实验采用混合氨浸法.该法以价格低廉的NH3-NH4HCO3作浸取剂和沉淀剂,副
产品碳酸铵可循环使用,降低了生产成本.氨浸取时的选择性高,进入液相的杂质少,除杂时只需在浸取的过程中加少量的H2O2,过滤即可除去少量的铁、锰杂质,
再向滤液中加入少量的锌粉置换进行深度除杂.除杂简单彻底,减少了锌损失的环节,提高了锌的总回收率,产品质量也得到了保证.同时排出的废液量少,基本上无环境污染,从而达到“一低三高”的效果。
2.1原理及制备方法
将锌焙砂矿粉研碎后,与氨水碳铵和水的混合溶液于500 mL的三口瓶中进行搅拌浸取,控制一定的反应温度和转速,在浸取后期不时地向浸取液中加适量的H2O2(5% ),氧化低价的铁、锰.浸取大约3 h后,过滤,去残渣.矿石中的粗品氧化
锌经氨浸后得到锌铵络合物溶液.
2.2工艺流程
锌焙砂制活性氧化锌的工艺流程见图2.
三、结语
a、用硫酸铁一硫酸作浸取剂从闪锌矿制备七水合硫酸锌,按GB666一78分析结果,各项均符合工业一级品标准。
b、以锌焙砂为原料,采用氨碳铵法制取活性氧化锌的工艺路线简单可行.锌的总回收率达90%以上,且活性氧化锌中氧化锌的含量高达99.4%.符合HG /7 2572-94一级标准。
c、使用氨浸法选择性很高,不经硫酸锌阶段,不需用硫酸,从而使杂质镁的带入量少,净化负荷小.且氨可循环使用,降低了生产成本.
d、本工艺具有流程简单、合理原料来源充足、操作方便、环境污染小等优点.
参考文献
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