篇一：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定
华南农业大学实验报告
专业班次 11农学一班 组别201130010110 题目 苯甲酸的提纯和测定 姓名 梁志雄日期
【实验目的】 1、
了解固体有机物的分离和提纯方法；
2、 掌握回流，重结晶，测熔点的操作。
【实验原理】
重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；
熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。
【实验步骤】 1、 2、 3、
将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸， 测定产率，
1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放测定苯甲酸的熔点：○
在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,
4、
加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，
完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】
苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%
【讨论】
篇二：苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：
加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。 不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：
该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？
答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？
答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？
答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。
冷却结晶时，是不是温度越低越好？
答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。
如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？
答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。
附：
苯甲酸
别名: 安息香酸
分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味
分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96℃ 闪点：121℃
熔点: 121.7℃ 沸点：249.2℃
溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳 等有机溶剂。
密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21
稳定性: 稳定
主要用途: 用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂 苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等，都不易被氧化。 最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
篇三：苯甲酸重结晶实验报告作业
实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级 班1
一、实验目的：
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、 掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理：
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，
使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择：
1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。2）与被提纯的物质不发生化学反应。3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）
5）能形成较好的晶体。6）无毒无害，价廉易得。
常用溶剂及其沸点：
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度
三、实验试剂与仪器：
粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤：
1、热溶解
①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶
将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。 5、室温干燥
五、注意事项：
1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫(本文来自：WWW.xiaocaoFanwEn.cOM 小草范文网:苯甲酸的提纯实验报告)伤。 3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。 4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。 5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管
六、思考题：
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？
答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？
答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？
答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。
4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？
答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。