篇一：荧光增白剂的合成
XX学
毕 业 论 文
论文题目: 荧光增白剂210/220的合成
学 号姓 名年 级: XX 级
学 院: 材料与化工学院
系 别: 化工系
专 业: 化学工程与工艺
班 级指导老师: X
时 间: X
摘 要
荧光增白剂(FWA)是一种光学增白剂，其二苯乙烯衍生的荧光增白剂是最重要的一类荧光增白剂，以其生产的品种多和产量大，在荧光增白剂工业中占有举足轻重的地位。目前生产的荧光增白剂产量中有80%以上是二苯乙烯衍生物。这些品种广泛应用于纺织品、纸张、洗涤剂和塑料的增白。
本文以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料，依次与4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸（DSD酸）、吗啉和二乙醇胺进行缩合反应，合成得到液体荧光增白剂210/220的单体及混合物。第一步缩合反应，n(对氨基苯磺酸):n(三聚氯氰)＝1:1，反应温度0℃，冰水加入量100g，反应pH值为3，时间200min；第二步缩合反应，n(DSD酸):n(三聚氯氰)=0.504:1，反应pH值为6，温度50℃，时间120 min；第三步缩合反应，n(吗啉):n(三聚氯氰)=1.1:1，反应pH值为10，温度98℃，时间120min。
采用混合加入原料的办法得到的增白剂210和增白剂220的三组分混合物，研究了该混合物混合增效效应。结果表明：该混合物能使相对于等量的任一组分的荧光增白剂提高增白效果，但存在一个最佳配比。
关键词：4,4'－二氨基二苯乙烯－2,2'－二磺酸(DSD酸)；二苯乙烯；
荧光增白剂；合成；混合增效
Abstract
Fluorescent whitening is an optical brighteners, the fluorescent brightener derivated from stilbene is of the most important fluorescent whitening agents, which is famous for its large kinds and producing capacity in fluorescent whitening agent industry. At present, stilbene derivatives account for over percent of eighty in total producing capacity of influorescent whitening agents, which are extensivety used for whiteliing textile, paper, detergent and astics.The liquid fluorescent whitening agent 210/220 was prepared by reaction of Cyanuric Chloride with 4，4'-aminostilbene-2，2'-disulfonic acid (DSD acid) and Morpholine.In the fixed raw material allocated proportion, the reaction time, the reaction temperature, responded that factors and so on under pH value determines the condensation reaction conversion rate, the purity and the Physico-chemical properties. The first condensation, n(4-aminobenzene sulfonate): n(Cyanuric chloride)=1:1, reaction temperature was 0℃, the volume of ice water was 100g, reaction pH was 3, reaction time was 200 minutes; the second condensation, n(DSD acid):n(Cyanuric Chloride)=0.504:1, reaction pH was 6,reaction temperature was 50℃,reaction time was 120 minutes; the third condensation,n(Morpholine): n(Cyanuric chloride)=1.1:1, reaction pH was 10, reaction temperature was 98℃, reaction time was 120 min.
The enhanced effect of fluorescent whitening agent 210/220 was study by chemical compounding methods. The results showed that it was useful to enhance the effect of fluorescent whitening agents in paper bleaching take advantage of chemical compounding methods.
Key words: 4,4'-Aminostilbene-2,2'-disulfonic acid (DSD acid) ; Stilbene;
Fluorescent whitening agent ; Synthesis；Mixing efficiency
目录
前言.......................................................................................................................1
1文献综述............................................................................................................2
1.1 荧光增白剂概述.....................................................................................2
1.1.1 荧光增白剂的历史发展...............................................................2
1.1.2 荧光增白剂的增白机理...............................................................3
1.2 荧光增白剂的分类 ................................................................................ 4
1.2.1 碳环类 .......................................................................................... 4
1.2.2 三嗪氨基二苯乙烯类 .................................................................. 5
1.2.3 二苯乙烯-三氮唑类 ..................................................................... 6
1.2.4 香豆素类 ...................................................................................... 7
1.3 荧光增白剂的应用 ................................................................................ 7
1.3.1 在纺织纤维上的应用 .................................................................. 8
1.3.2 在塑料中的应用 .......................................................................... 8
1.3.3 在造纸行业中的应用 .................................................................. 9
1.3.4 在合成洗涤剂的应用 .................................................................. 9
1.3.5 其他领域的应用 .......................................................................... 9
1.4 造纸用荧光增白剂的研究进展 ............................................................ 9
1.5 四磺酸类荧光增白剂的合成工艺进展 .............................................. 10
1.6 复配及改性 .......................................................................................... 11
1.7本文研究的目的和意义 ....................................................................... 12
1.8研究的主要内容 ................................................................................... 13
2液体荧光增白剂的制备 ................................................................................. 14
2.1实验部分 ................................................................................................ 14
2.1.1 原料与试剂 ................................................................................ 14
2.1.2仪器与设备 ................................................................................. 15
2.1.3 合成工艺原理 ............................................................................ 15
2.1.4实验方法 ..................................................................................... 17
2.1.5 实验操作过程 ............................................................................ 17
2.1.6 实验操作过程 ............................................................................ 18
2.2产品的高效液相色谱表征 ................................................................... 18
2.3结果与讨论 ........................................................................................... 18
2.3.1 HPLC谱图分析 .......................................................................... 19
2.3.2合成产品的品质结果 ................................................................. 20
2.3.3试验结果分析 ............................................................................. 21
3结论 ................................................................................................................. 21
致谢 .................................................................................................................... 23
参考文献 ............................................................................................................ 24
篇二：荧光增白剂5BM的合成
XX 大 学
题 学 号：
姓 名：
年 级：
学 院：材料与化工学院
专 业：化学工程与工艺
指导教师：
完成日期： 毕 业 论 文 X
摘 要
本文对国内外的荧光增白剂的研究现状以及今后的应用前景进行了讨论。研究了荧光增白剂5BM的合成路线，通过对产物的质量和收率进行分析寻找了最佳的合成条件。
荧光增白剂5BM主要应用于洗发液、洗手液、香皂、洗衣皂等日化产品当中，具有增白强度高、柔和性好、应用性能良好等优点。该品种在国内尚未生产，有很好的市场前景。
合成荧光增白剂5BM的主要原料有三聚氯氰、DSD酸、苯胺、尿素、氨水、N-甲基乙醇胺等试剂。以三聚氯氰为起始物经过三步缩合、酸析、抽滤、烘干几个过程最终获得产品，经过液相色谱实验分析产品纯度，用VBL作为标准样品获得产品相对的白度、甘白以及计算收率。
关键词：DSD酸；荧光增白剂；5BM；合成
Abstract
The progress and application prospect of fluorescent whitening agents in the world and internal were discussed in this paper. The method to synthesize 5BM was researched and the best condition of the complex was studies by analyzing quality and yield coefficient.
The fluorescent whitening agents 5BM is mainly used in Daily Chemical Products such as shampoo, liquid soap, perfumed soap, washing soap Etc. It has many advantages like, high whitening-strength, high soft and well application performance. It hasn’t been produced in inland and has promising market.
The main procedure of synthesizing 5BM includes cyan uric chloride, DSD acid, aniline, urea, ammonium hydroxide and N-methyl ethanolamine. The synthesis of 5BM by cyan uric chloride as starting material through 3 condensations, Precipitated by acid, filter and dry. The Pureness was analyzed by High performance liquid chromatography. The fluorescent strength, whiteness and Gantz whiteness were tested using VBL as standard and the yields were calculated.
Keyword: DSD acid; fluorescent whitening agents; 5BM; synthesize
目 录
1 文献综述 ......................................................................................................... 1
1.1 荧光增白剂的定义和作用 .................................................................... 1
1.2荧光增白剂的增白机理 ......................................................................... 1
1.3荧光增白剂的分类 .................................................................................. 2
1.3.1 碳环类 ............................................................................................... 2
1.3.2 二苯乙烯-三氮唑类 ......................................................................... 3
1.3.3 苯并恶唑类 ....................................................................................... 3
1.3.4 呋喃、苯并呋喃和苯并咪唑—呋喃型 ........................................ 4
1.3.5 1,3-二苯基吡唑啉类 ..................................................................... 4
1.3.6 香豆素类 ........................................................................................... 5
1.3.7 萘胺亚胺类 ......................................................................................... 5
1.3.8 杂类 ..................................................................................................... 6
1.3.9 三嗪基氨基二苯乙烯类 ..................................................................... 6
1.4三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂 ......................................................... 6
1.4.1三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂基本知识 .................................. 6
1.4.2 三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂的特点 ..................................... 7
1.4.3 三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂发展的历史和进展 ................. 7
1.5荧光增白剂5BM简介 ............................................................................ 10
1.6实验目的和意义 ....................................................................................... 10
2 实验部分 ...................................................................................................... 12
2.2实验药品以及实验器材 ........................................................................... 12
2.2.1实验用药品简介和用量 .................................................................... 12
2.2.2 实验仪器 ........................................................................................... 13
2.3 实验原理 .................................................................................................. 14
2.4操作步骤 ................................................................................................... 15
2.4.1实验合成阶段 .................................................................................... 15
2.4.2样品白度实验 .................................................................................... 17
2.4.3样品甘白实验 .................................................................................... 17
2.4.4澄清度实验 ........................................................................................ 17
2.4.5高效液相色谱实验 ............................................................................ 17
2.4.6质量收率 ............................................................................................ 18
2.5实验结果与分析 ....................................................................................... 18
2.5.2实验结果分析 .................................................................................... 20
2.7 实验操作注意事项 .................................................................................. 23 3 结论 ........................................................................................................... 24
参考文献 ..................................................................................................... 26
篇三：荧光增白剂的合成研究进展及应用123456
荧光增白剂的合成研究进展及应用
摘要：
荧光增白剂作为一种荧光染料，因其具有可使略带黄色的基质增白而又不损伤基质的特殊增白效果，在纺织、造纸、洗涤剂、塑料等行业中大量使用，其增白效果是一般的漂白和上蓝所无法比拟的。本文对荧光增白剂的合成及应用进行一定的概述。
关键词：
荧光增白剂，合成方法，有关应用，DSD酸
1、前言：
随着科学的进步、人民的生活水品的提高和审美情趣的变化，人们对穿着服饰颜色的要求和生活、办公用品颜色二的要求也在发生变化。自古以来，人类生活在一个充满色彩的世界，自然界拥有的色彩以及人类发明和合成的各种染料、颜料，将人类生活的空间装点得五彩斑斓，而在众多的色彩中，白色则是最为常见的色泽，所谓无处不见，尤其在纺织品领域，白色更是担当着相当重要的角色。白色的纺织品不仅可以美化生活环境，增加环境优雅、整洁、舒适的感觉，更可以用于服饰，体现高贵、纯洁、潇洒的风貌。而在职业化清洁标准要求较高的行业，如食品加工业及餐饮业等，白色更是无可替代。然而这种白色在多年以前是依靠传统的漂白、上蓝获得，在视觉上给人一种陈旧感。荧光增白剂的出现则改变了这种陈旧感，虽然如同普通的染料生产一样，一个荧光增白
2、荧光增白剂的分类:
按照国标GB/T6686—1986染料分类原则，染料的分类是以染料的应用方法和性能分类，类下分系列。荧光增白剂作为一种白色染料，主要用于纺织、造纸、塑料等行业，下分A、C、D、W系列。
A系列指在水溶液中可以生成阳离子的荧光增白剂。适用于腈纶的增白。C系列荧光增白剂适用于纤维素纤维的增白。
D系列指在分散剂存在下，分散于染浴中的一类荧光增白剂，适用于涤纶及其他疏水纤维的增白。
W系列指适用于蛋白质纤维和锦纶的荧光增白剂。
3、荧光增白剂的合成流程方法
3、1荧光增白剂210/220的结构：
荧光增白剂210/220是三嗪基氨基二苯乙烯类的液体荧光增白剂。对于
此类荧光增白剂的合成，一般都要经过三步缩合反应而制得。合成工艺路线是：三聚氯氰首先与胺类化合物进行一步缩合，得到三嗪环上剩两个氯的三嗪化合物，然后三嗪化合物与DSD酸进行二步缩合，随后再用吗啉和二乙醇胺得混合物取代三嗪环上的最后一个氯完成三步缩合。下图2-1、2-2和2-3分别是荧光增白剂210、荧光增白剂220和荧光增白剂210/220的结构：
NaO3S
NaO3S
HCCH3Na
NH
3Na
图 3-1 荧光增白剂210
NaO3S
(HOH2CH2C)2NaO3S
HC3Na
NH
2CH2OH)2
3Na
图 3-2 荧光增白剂220
NaO3S
NaO3S
HC3Na
NH
N(CH2CH2OH)2
3Na
图 3-3 荧光增白剂210/220
3.2荧光增白剂210/220的合成方程式:
第一步缩合：
Cl
NaO32
+
Cl
0-5℃HCl
NaO3S
HNaO3S
H2N
HCCH3Na
NH2
Cl
第二步缩合：
2NaO3S
HCl+
45-50℃
NaO3S
HN
Cl
NaO3S
HN
HCCH3Na
NH
3Na
第
三步缩合：
NaO3S
ClNaO3S
HCCH3Na
N3Na95-100℃
NaO3S
NaO3S
CHCH3Na
NH
3Na
+
2CH2OH)2
NaO3S
NaO3S
\
2CH2OH)2
NaO3S
3Na
+
CH3Na
NH
N
2CH2OH)2
NaO3S
CH3Na
NH
3Na
3、3荧光增白剂210/220的合成流程图:
采用三聚氯氰与对氨基苯磺酸先反应，再依次与DSD酸和吗啉与二乙醇胺的混合物反应制得液体荧光增白剂210/220，其工艺流程如下图:
4、荧光增白剂的应用：
4、1在造纸行业中的应用：
一般纸浆纤维虽经过一定的方法将大部分木质素除去，但由于仍有极少量的木质素和其他色素存在，使纸浆还带有微黄色或灰白色。采用化学漂白或颜料的方法可以提高纸浆的白度，但这些方法对纸浆白度的提高是有限的。如果为了追求更高白度而采用强烈的漂白手段则会损伤纸浆纤维的强度。荧光增白剂用于造纸工业以后，通过漂白和增白的联合工艺生产出高白度的纸张就显得比较容易而且方便。
荧光增白剂在纸浆、纸张表面施胶和表面涂层中的增白原理一样，其增白作用主要表现在两个方面：①抵消纸纤维的微黄色，可以明显改善已用化学品漂白的纸浆纤维的白度。②可以消除胶料、填料、粘合剂、助剂的黄色外观，改善白色颜料的白度。
由于荧光增白剂的光学漂白作用能显著提高纸制品的白度，并使其鲜亮悦目，而又不会使纸浆引起化学耗损，用量少、使用方便，起到任何漂白剂和其他染料不能达到的作用。所以，使用荧光增白剂已成为纸浆继化学漂白之后提高白度的重要手段，广泛应用白度要求高的纸张的增白处理。
4、2荧光增白剂在涂料中的应用：
随着人们生活水品的提高和科学技术的进步，油漆，如白色氨基烘漆、聚氨酯磁漆、醇酸磁漆等的作用已经不再是简单的保护被漆物体的表面，同时还具有美化漆物表面，给人以美感的作用。很多透明或白色油漆有一种固体的黄色色调，过去在制造油漆的过程中，为了获得白色或淡色外观，尽量选择浅色透明基质和稳定而且白度高的白色颜料，除此之外，在白色漆中通常还加入一定量的蓝色颜料即所谓的“上蓝”，利用蓝色和油漆黄色的互补作用来增加油漆的白度，但这种白色的亮度不够，有点灰暗。
荧光增白剂作为一种荧光染料已广泛的应用在白色或淡色的油漆中，利用荧光增白剂可吸收紫外光而发射蓝紫色荧光，从而与漆膜表面的黄光混合而变为白色光，使漆膜表面趋于全反射，在人的视觉上白色油漆看起来更加洁白、亮丽；浅色油漆看起来更加艳丽夺目极大地改善了产品的外观。荧光增白剂在油漆中的另一个用途也是利用其可吸收紫外光而发射蓝紫色荧光的作用，在提高白色油漆白度或浅色油漆鲜艳度的同时，减少紫外线对油漆中颜料的损害，提高油漆的耐光性，延长油漆在室外及日光环境下的使用寿命。
4、3荧光增白剂在纺织纤维上的应用
荧光增白剂在纺织品上的应用包括染色增白、印花增白和浅色纤维织物的增艳等。染色增白是通过适当的处理，使被染的纤维织物全部获得均匀的增白效果；而印花增白只是在纤维织物上的局部增白；浅色纤维织物的增艳是利用荧光增白剂可以增加被处理纤维织物亮度的特性。荧光增白剂增白纺织品的方法通常分为浸染增白（又称间歇增白）和轧染增白（又称连续增白）。
4.4 荧光增白剂在合成洗涤剂的应用：
在合成洗涤剂大量使用荧光增白剂，荧光增白剂在合成洗涤剂中的用量一般为0.1%～0.3%，加入增白剂后可明显改善洗涤物的白度。目前，在洗涤剂行业，主要使用C.I.荧光增白剂71(TinopalDMS，荧光增白剂挺进33#)和C.I.荧光增白剂351(CBS一X)两个品种，前者主要用于中档洗涤剂产品，而CBS一X则主要用于高档洗涤剂产品中。合成洗涤剂中加入荧光增白剂，不仅可以改善产品的外观，更重要的是对洗涤的衣物起到增白的作用。
4、5荧光增白剂在医学上的应用：
利用荧光增白剂对不同细胞亲和能力的差别，在医学上作为一种标剂，用来检示细胞的蛋白质或抗体的存在， 可用于医学诊断。如利用至少含有四个磺酸基的二苯乙烯荧光增白剂处理被检测的动物人体组织切片，然后用荧光显微镜检查，可以对真菌和藻菌做出快速可靠的诊断。 荧光增白剂还可以用于医学上的放射治疗。