篇一：岛津LC-10AT验证
山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1. 主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。 本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件 《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》2005年版二部 《药品检验仪器操作规程》2005年版 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。 4. 职责
5. 验证内容与方法 5.1 预确认
5.1.1 设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪 型号： LC-10ATvp
生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司 安装日期：2002.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认 项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ； 供电电源应有良好的接地； 线路连接各接口连接正确； 管线连接各接口连接正确。 5.2 校正
高压泵
校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。
表1 SS的检定
计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，
W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 5.3.1
紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 5.3.2
高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称
重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。
表2 SR 的检定
计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%
其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4性能确认 5.4.1
最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H
式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）
HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml）
H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2 定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。 6 验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。 7 验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。
篇二：LC-10A操作说明
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
3 液相色谱仪的使用
3.1 开机前的准备工作
首先自下而上分别打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色谱控制系统及柱温箱的Power开关，仪器将进行自检。
3.2 开机
打开计算机电源开关，双击计算机桌面上的Class-VP图标，然后双击使用的色谱仪instrument1(一台计算机可能同时连接数台色谱仪，如：instrument2、 instrument3等)。此时，仪器鸣笛，说明工作站与计算机连接完毕（如果没有鸣笛声，应对上述各部操作进行检查，或与设备工程师联系）。随后即可进行正常分析方法的选择或分析参数的设定。
3.3 分析参数的设定
3.3.1 单击参数设定图标，出现参数设定画面：
a. 点击pump键，可以设定梯度方式、流量、各泵流动相的百分比以及仪器最高使用压力等。
b. 点击CTO-10ASVP键，可以设定柱温及最高使用温度等。
c. 点击SPD-10AVP（DetA）键，可以设定氘灯的开关、检测波长、光谱扫描的波长范围及间隔、采样频率、运行时间等。
d. 点击SCL-10AVP键，可以设定触发方式等。
e. 点击Status Log键，可以设定柱温、室温、泵压力等的单位。
f. 点击Time-program键，可以设定梯度程序。
3.3.2 以上参数设定完成后，按下Download，程序将被加载按程序的初始状态运行，当扳动进样阀加载样品时，按设定的程序运行。
3.4 运行及进样
3.4.1 设备运行前应对色谱仪各部件进行检查，确保连接正确。如：色谱柱安装是否正确及废液排放管是否插入废液缸中等。
3.4.2 点击泵运行图标，可看见仪器左下方相应泵的运行指示灯显示为绿色。若为二元泵运行，可以听见泵交替运行的声音。
3.4.3 点击工作站上方分析方法图标选择分析方法。确定运行参数正确后，点击Download，设备开始空载运行。如果分析样品，单击框图中的兰色箭头，输入文件号及样品名称，单击Start及回零键后进样，同时，工作站开始采集数据。
3.5 结束分析
3.5.1 当仪器运行完指定的程序后，会自动停止，重新回到程序的初始状态。也可通过手动点击红色圆圈按键Stop停止程序运行。
3.5.2 程序运行完成后，会自动对谱图进行积分。也可手动单击绿色小框图标进行积分。为了显示谱图细微处的色谱峰，可按住鼠标左键拉动指定的区域，对谱图进行放大处理。
3.6 脱机（offline）调图、谱图处理及打印
在Windows视窗桌面，双击instrument offline图标，打开色谱工作站脱机画面。在脱机方式中可以调出图库中存储的色谱图，对其进行谱图积分处理，也可以对分析方法重新进行修改等。点击工作站上方的积分图标，从中可以设置积分参数，如：斜率、峰宽、最小峰面积等。对不需要的峰，可单击锁定图标，将其删除。如对后面的峰进行积分，单击开锁键，可将其后的色谱峰进行积分。处理后点击Reports Method Custom Report下拉菜单，然后点击Report，打印出谱图及分析数据。如需将谱图放大，可通过左右键调整，待谱图框呈虚线、鼠标呈十字时，通过拖拉谱图，将其放大。
3.7 关机前的准备及关机
关机前，应依次用水/乙腈或水/甲醇、水、乙腈或甲醇冲洗系统和色谱柱，将系统中的酸、碱、无机盐等物质冲洗掉，避免其存留在色谱柱内对色谱柱损害，可采用1.0ml/min流速冲洗系统每阶段至少40分钟，至基线走平。关机时，先点击参数设置项pump键，将泵的流量设置为零，然后点击Download键，使泵的流速为零，再关闭泵，退出工作站。最后自上而下关闭色谱控制系统、UV检测器、A泵、B泵、及柱温箱的Power开关。
4 注意事项
4.1 仪器运行前应对流动相管线进行检查，若发现线路中有气泡，应打开泵头上的阀门，然后按仪器面扳上的Purge键，稍后会听到泵的排液声。待线路中的气泡排完后，再次按下仪器面扳上的Purge键停止排液，然后关闭泵头上的阀门。
4.2 在调整流动相流速时，应避免急剧将流速调整幅度过大，以免损坏泵。以每次升高0.5ml流量为宜。
我在使用岛津液相色谱仪时发现，柱箱控温系统显示“ERR LEAK”，然后出现报警声，应该是有什么东西泄露了，可是我找不到任何泄漏的地方，重启数次柱箱加热系统后上述症状会消失，请问谁知道这是怎么回事
估计是管路的轻微泄露了，你先检查一下柱温箱的检漏元件附近的管路是不是泄露了？估计是柱子出口端的短路有轻微的泄漏。要是这样的话拧紧一下接头部位吧。
还有一个原因就是你的柱温箱里面有冷凝水（估计是用过低温），在检漏元件附近有冷凝的水珠，导致刚开机的时候检查到有液体所以报警，反复重启后由于冷凝水挥发掉了，于是恢复正常了。这样的话就只有控制实验室的湿度，或者是开机之前拿纸擦一下柱温箱的内部好了
篇三：LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案
山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1. 主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。 本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件 《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》2005年版二部 《药品检验仪器操作规程》2005年版 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。 4. 职责
5. 验证内容与方法 5.1 预确认
5.1.1 设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪 型号： LC-10ATvp
生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司 安装日期：2002.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认 项目要求:
安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ； 供电电源应有良好的接地； 线路连接各接口连接正确； 管线连接各接口连接正确。 5.2 校正
高压泵
校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。
表1 SS的检定
计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，
W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 5.3.1
紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 5.3.2
高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称
重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。
表2 SR 的检定
计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%
其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），
Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
5.4性能确认 5.4.1
最小检测浓度
在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H
式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）
HN:噪声峰高（记录(本文来自：WwW.xiaOCaofAnweN.Com 小草范文 网:岛津10a说明书)仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml）
H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
5.4.2 定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。 6 验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。 7 验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。