篇一：石油产品凝点测定实验报告
石油产品凝点测定
班级：油储10-1 姓名： 张凯 学号：10402050134 试验时间：2012.12.6 同组人姓名：刘振东 杜伟大 童是歆
一、 实验目的
1、 掌握石油产品凝点的测定[GB/T 510-1983(1991)]方法和操作技术。
2、 了解凝点对石油生产及使用的重要性。
二、 实验设备和材料
1 实验仪器
SYD—510G—1石油产品凝点试验器；圆底试管；圆底玻璃套管；盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器；液体温度计；任何形式温度计；支架；水浴
2 实验材料
无水乙醇； 0柴油
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三、 实验原理和方法
将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。
四、 实验步骤
（1）制备含有干冰的冷却剂 在选定盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2/3。在搅拌下按需要逐渐加入适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。
（2）试样脱水 若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先行脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钙，定期振摇10~15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样不高于50℃，再通过食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后再铺上新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时，需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
（3）在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线出，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8~10min。
（4）预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在(50±1)℃的水浴中，直至试验温度达到(50±1)℃为止。
（5）冷却试样 从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到(35±5)℃。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂温度要比试样预期凝点低7~8℃。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。
（6）测定试样凝点 当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保
持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。
当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50±1)℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。
当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到(50±1)℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定。直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。
（7）确定试样凝点 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。
（8）重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
五、 实验数据记录与分析
六、 结果讨论与注意事项
1、结果讨论
（1）由实验现象可知，试验用的0#柴油的凝点为-16℃。
（2）水浴加热后，在室温下冷却至（35±5）℃，再放入试验器中继续冷却，否则冷却速度太快会造成测定结果偏低。
（3）冷却时要保证整个冷却装置（包括温度计、试管、套管）垂直，否则可能会造成现象观察的误差，以为液面移动。
2、注意事项
（1）试样预处理 若试样含水量大于产品标准允许范围，测定前必须先行脱水处理。
（2）温度计的安装 温度计要固定在试管中央，不能活动，防止影响石蜡结晶的形成，造成测定结果偏低。水银球距试管底部8~10mm，否则结果偏低。
（3）预热条件 每观测一次液面，试管中的试样都要在水浴中重新预热至(50±1)℃，然后再在室温下冷却到(35±5)℃。
（4）冷却温度、速度 要控制冷浴温度比预期凝点低7~8℃。否则，温度过低，冷却速度过快，晶体结构及网状骨架形成不及时，测定结果偏低；温度过高，冷却速度过慢，石蜡结晶快，组织油品流动，致使测定结果偏高。
篇二：石油产品凝点和倾点测定
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第八章 石油产品凝点和倾点测定
第一节 概述
石油产品的凝点, 是指在规定的试验条件下，将装有试油的试管冷却并倾斜45°经过1min后，试油表面不再移动时的最高温度。
由于石油产品是由多种烃类组成的复杂混合物，因而其凝点不象单体物质一样具有一定凝点。一方面，油品随着温度的降低而粘度增大，当粘度增大到一定程度时，油品便丧失流动性；另一方面，油品中的石蜡在冷却过程中发生结晶引起油品凝固，而丧失流动性，通常所指的油品凝点只是指油品丧失流动性时的近似最高温度。其实，所谓油品的凝固，只不过是由于温度的下降，油品粘度增大，石蜡形成“结晶网络”把液体油品包围在其中，以致油品失去流动性。
油品凝点高低主要和馏份的轻重，化学组成有关。一般来说，馏分轻则凝点低，馏分重则凝点高。石蜡基石油的直馏重油凝点较高；正构烷烃的凝点随链长度的增加而升高；异构烷的凝点比正构烷要低；不饱和烃的凝点比饱和烃的低。
石油产品凝点的测定，对于含蜡油品来说，凝点可以作为估计石蜡含量的间接指标，油品中含蜡越多，则凝点越高。在生产上，凝点表示油品的脱蜡程度，以便指导生产。凝点还用以表示一些油品的牌号。如冷冻机油、变压器油、轻柴油等油品。在不同气温地区和机器使用条件中，凝点可作为低温选用油品的依据，保证油品正常输送，机器正常运转。凝点在油品贮运中也有实际意义。根据气温及油品的凝点，能够正确判断油品是否凝固，以便采取相应的措施，保证油品正常装卸和输送。凝点测定在生产和应用上具有重要意义。
第二节
一、石油产品凝点的测定原理
将试样装在规定的试管中，加热、冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过一分钟，观察液面是否移动，当液面不移动时的最高温度为测定结果。
二、试验方法
1.仪器和材料 石油产品凝点测定(GB/T510-91)
试管：高度160±10mm，内径20±1mm。距管底30毫米的外壁处有一环形标线。套管：高度130±10mm，内径40±2mm。
广口保温瓶：高度不少于160mm，内径不少于120mm。
温度计：专用和普通温度计。
冷却剂：试验温度在0℃以上用水和冰；在0～ -20℃用盐和碎冰；在 -20℃以下用乙醇和干冰。可以使用半导体致冷器进行操作。
2.根据试油的预计凝点配好冷却剂，使用半导体致冷器时要设定冷却温度，使冷却剂的温度比试油预期凝点低7～8 ℃。
3.在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10mm。
4.将装有试样和温度计的试管，垂直地浸到50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。取出试管并在室温下冷却至35±5℃。擦干试管外壁，调好试管中温度计位置，装上外套管，测定低于0℃的凝点时，套管底部应注入无水乙醇1～ 2ml。然后将仪器浸在已装好冷却剂的保温瓶中冷却。套管浸入冷却剂的深度应不少于70mm。
5.当试样温度冷却到预期的凝点时，将仪
器倾斜成为45°，并保持1min。取出仪器，
小心并迅速地用乙醇擦拭套管外壁，垂直放
置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否
有过移动的迹象。
6.当液面位置有移动时，从套管中取出
试管，并将试管重新预热至试样达到50±
1℃，然后用比上次试验温度低4℃或更低的
温度重新进行测定，直至某试验温度下液面
位置停止移动为止。再将试管重新预热至试
样达到50±1℃，用比停止移动温度高2℃进
行测定,最终确定测定结果。
7.当第一次试验发现液面的位置没移
动时，则采用提高温度进行重新测定。 图8-1油品凝点测定器
8.试样的凝点必须进行平行测定，第二次 1—温度计2—试管 3—套管
测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的 4—环状刻线5—胶塞
凝点高2℃。
三、试验数据及结果
四、精确度与报告
1.平行测定两次结果间的差数不应大于2℃；
2.取两个结果的平均值作为试样的凝点。
五、石油产品凝点测定的影响因素
石油产品凝点测定结果影响较大的因素与油品本身的化学组成有关,概述中已讲过。凝点还与测定时冷却速度有关。冷却速度太快,一般油品的凝点偏低。因为当油品进行冷却时,冷却速度太快,而油品的晶体增长较慢,需要一个过程,这个过程不是随冷却速度的加快而加快。所以会导致油品在晶体尚未形成坚固的“结晶网络”前,温度就降了很多,这样的测定结果是偏低的。为了提高测定结果的准确性,试验规定了冷却剂温度比试样预期的凝点低7～8℃,试管外加套管,这样就保证了试管中的试样能缓和均匀地冷却。
含蜡油品的凝点与热处理有关。因为油品中的石蜡在进行加热时,其特性有了不同程度的改变,在油品冷却时,形成“结晶网络”的过程及能力也随着改变。所以在测定凝点时规定了预热温度,使测定结果准确。预热还有另一目的,就是将油品中石蜡晶体溶解,破坏其已受损的“结晶网络”,使其重新冷却结晶。而不至于在低温下停留时间过长,影响测定结果。
测定凝点时还要注意仪器处于静止不受震动的状态,温度计要固定好。不然将会由于温度计的活动和受周围环境的影响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的“结晶网络”,使测定结果偏低。
练习题与思考题
1.什么叫油品的凝点?
2.油品凝点的高低与什么有关?
3.油品凝点测定时因冷却速度太快而导致结果偏低,为什么?
4.为什么在测定凝点时要规定预热温度?
5.石油产品凝点的测定有何实际意义?
一、概念
倾点是指试样在规定的条件下冷却,每间隔３℃检查一次试样的流动性，当试样能够流动的最低温度，用℃表示。
二、仪器
1.试管：玻璃的平底，内径为
30~33.5mm，高为115~125mm；在试管的
45ml体积处有一标刻线
2.温度计：-38~50℃，-80~20℃，分度为
1℃。
3.软木塞：与温度计、试管配套使用。
4.套管：高约115mm，内径大于试管的
外径9.5~12.5mm。
5.圆盘：软木或毛毡制。
6.垫圈：环形，固定试管。
7.冷浴：与外套管配套，专用的半导体
致冷测定
图8-2 倾点测定器 第三节石油产品倾点测定法(GB/T3535-83) 1—温度计2—软木塞3—套管4—垫圈
5—试管 6—冷浴 7—圆盘
三、试验步骤
1.将清洁试样注入试管至刻度线处。对粘稠试样可在水浴中加热至流动后再注入试管内。如试样在24h前曾加热到高于45℃的温度，或不知其加热情况，则在室温下保持试样24h后再做试验。
2.用插有温度计(根据油品的预定倾点选择好合适的温度计)的软木塞塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面下3mm处。如果倾点高于39℃的试样时，允许使用32~105℃范围的任何温度计，分度为0.5℃。
3.将试管中的试样进行以下的预处理：
(1) 倾点在-33~33℃之间。在不搅动试样的情况下，将试样放入48±1℃的水浴中加热至45±1℃，在空气或约25℃水浴中冷却试样至36±1℃，再按本方法4继续试验。
(2) 倾点高于33℃。在不搅动试样的情况下，将试样放入48±1
℃的水浴中加热
至45±1℃或至高于预期倾点温度大约9℃，再按本方法4继续试验。
(3) 倾点低于-33℃。在不搅动试样的情况下，将试样放入48±1℃的水浴中加热至45±1℃，再将试样放入7±1℃的水浴中冷却至15±1℃，再按本方法4继续试验。
4.圆盘、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。垫圈放在距试管内试样液面上方约25mm处。将试管放入套管内。
5.保持冷浴的温度在-1~2℃。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25mm。
6.试样经过足够的冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试样和温度计，也不允许温度计在试样中有移动；对石蜡结晶的海绵网有任何搅动都会导致结果偏低或不真实。
7.对倾点高于33℃的试样，试验从高于预期倾点9℃开始，对其他倾点试样则从高于预期倾点12℃开始。每当温度计读数为３℃倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试样是否流动为止。取出试管到放回试管的全部操作，要求不超过3ｓ。如果温度已降到9℃，试样仍流动，则将试管移到温度保持在-18~-15℃的冷浴套管中；如果温度已降到-6℃，试样仍流动，则将试管移到温度保持在-35~-32℃的冷浴套管中。
测定极低的倾点时，需要多个不同温度的冷浴，每个冷浴间的温差为17℃，如-52~-49℃、-69~-66℃和-86~-83℃等。当倾斜试管，发现试样不流动时，就立即将试管放在水平位置上，仔细观察试样的表面，如果在5s内还有流动，则立即将试管放回套管，待再降低3℃时，重复进行流动试验。
8.按以上步骤继续进行试验，直到试管保持水平位置5s而试样无流动时，记录观察到的试验温度计读数。
9.对深色油、气缸油和非馏分燃料油按方法1~8所述步骤进行，所测的结果是上(最高)倾点。如将试样加热到105±1℃，注入试管并冷却至36±1℃，再按本方法1~8所述步骤进行测定,其测定结果为下(最低)倾点。
四、试验数据记录及结果
五、精确度与报告
1.重复测定两个结果之差不应超过3℃。
2.所测的记录温度加上3℃为试样的倾点。
篇三：GB510石油产品凝固点测定法
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5:536.423石油产品凝点测定法GB/T 510-83 Petrolum products-detmination of代替GB 510-77 solidification point
本方法适用于测定石油产品的凝点.
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点.
1 方法概要
测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动.
2 仪器与材料
2.1 仪器
2.1.1 圆底试管: 高度160?10毫米, 内径直20?1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线.
2.1.2 圆底的玻璃套管: 高度130?10毫米, 内径40?2毫米.
2.1.3 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、 木材, 或带有绝缘层的铁片制成.
2.1.4 水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。
2.1.5 液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用.
2.1.6 任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用.
2.1.7 支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2.1.8 水浴。
2.2 材料
2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）.
注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应
使它通入旋管金属冷却器并注意安全）.
3 试剂
3.1无水乙醇: 化学纯
4 准备工作
4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度.
注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行.
4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验.
试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水. 对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙， 并在10～15分钟内定期摇荡， 静置， 用干燥的滤纸滤去澄清部分。
对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经誓言层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。
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4.3 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木赛将温度计固定在试管架中央，使水银球距管底8～10毫米。
4.4 装有试样和温度计的试管，垂直地浸50?1℃水浴中，直至试样的温度达到50?1℃为止。
5 试验步骤
5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管外壁要处处距离相等。
装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35?5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
冷却试验时，冷却剂的温度比需准确到?1℃，当试样的温度冷却到预期的凝点时，将浸入到冷却剂的仪器倾斜到45度，并将这样的倾斜状态保持1分钟，但仪器的试样部分仍要浸在冷却剂内。
此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里的液面是（）有移动过的迹象。
注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管的底部注入无水乙醇1～2毫升，
5.2 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50?1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至（）试验温度能使液面位置停止移动为止。
注：试验温度低于-20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20℃，才将试管浸在水浴中加热。
5.3 当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50?1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至（）试验温度能使液面位置有了移动为止。
5.4 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验，如此重复试验，直至确定（）试验温度能使试验的液面停留不动（）提高2℃又能使液面移动时，就取使液面移动的温度，作为试样的凝点。
5.5 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。
6 精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信度）
6.1 重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2℃
6.2 再现性
由两个试验室提出的两个结果之差不应超过4℃
注：本(原文来自：wWw.xiaOcAofANweN.coM 小 草 范 文 网:石油产品凝点测定的实验报告)精密度是于1980年用5个试样，在13个试验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。
7报告
7.1取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。
注：如果需要检查试样的凝点是符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1℃来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。
附加说明
本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
本标准由石油化工科学研究院起草。
本标准首次发布于1964年。
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